Publication: Fatigue growth of microstructurally short cracks in Ni-based superalloys
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Publication date
2020-03
Defense date
2020-06-01
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Abstract
INCONEL 718 (IN718) is a unique Ni-based superalloy that was developed many
decades ago, but has continued to fulfill critical requirements for current and emerging
products, especially for jet turbine engine components. This material has a balance
of attributes that have made it one of the most utilized superalloys for high
temperature applications. Such combination of outstanding properties is mainly
due to the precipitation of g’ and g” strengthening nanoparticles. In addition, its
microstructure includes the presence of carbides and d phase particles.
After optimization of its strength, creep and low cycle fatigue (LCF) behavior during
the last few years, high cycle fatigue (HCF) remains the main cause of failure of
IN718 components. In fact, despite being operative since the 1960s, full fundamental
understanding of the HCF behavior remains a major challenge. HCF is mainly governed
by stage-I fatigue, which is determined by the incubation time required for the
nucleation of the cracks and their propagation at the microstructural scale, until they
become long cracks whose propagation is well understood through Paris type propagation
laws. The transition from plastic strain accumulation to damage nucleation
depends on cyclic softening and hardening effects that are controlled by the way
dislocations interact with precipitates and grain boundaries, but these mechanisms
are not completely understood in IN718 yet. In addition, microstructural heterogeneities,
such as grain boundaries or carbides, play a major role in determining
the sites where the first damage nucleates, but a systematic analysis and quantification
of their effect is still missing in the literature. Finally, short crack propagation is
thought to be governed by the interaction of the crack with microstructural obstacles,
such as grain boundaries. However, systematic studies of crack transmission across
grain boundaries are still lacking. In this context, the main objective of this investigation
is the development and application of novel experimental techniques aimed at
increasing our fundamental knowledge on fatigue crack initiation and propagation
in Ni-based superalloys.
In order to achieve this goal, an experimental multiscale strategy was designed and
applied to forged IN718 specimens subjected to HCF. First, novel nanomechanical testing methodologies were developed based on cantilever bending and tensile testing
of micrometer size specimens. The objective of these micromechanical tests was
to study the transition from plastic strain accumulation to damage nucleation at the
scale of individual grains. The specimens were milled out of individual grains from
polycrystalline samples by focused ion beam (FIB) milling. The approach was aimed
at analyzing cyclic softening effects, without the influence of cyclic hardening derived
from dislocation pile-ups at grain boundaries. Subsequently, the interaction
of dislocations with the hardening precipitates under cycling loading was analyzed
by transmission electron microscopy (TEM). The results of the novel methodology
were promising as they showed clear evidence of damage nucleation at preexisting
slip traces and precipitate shearing effects by the gliding dislocations upon cyclic
loading. However, no evidence of cyclic softening induced by the precipitate shearing
was observed, because it was hampered by the hardening induced by the rapid
increase in dislocation density associated with the small size of the specimens. In
this condition, the crack propagation driving force was the cross-sectional area reduction
associated with the accumulated slip. Future developments to assess cyclic
softening effects should ensure the applications of fully reversible plastic cycles, i.e.,
stress ratios close to R = -1.
Moreover, a methodology to implement high resolution digital image correlation
was applied on the surface of macroscopic specimens subjected to interrupted HCF
tests, with the objective of studying the accumulation of plastic strain at local microstructural
heterogeneities. The methodology is based on the application of a
nanometer scale pattern on the surface of specimen based on a process of gold remodeling
and the use of digital image correlation to determine full-field deformation
maps from scanning electron microscopy (SEM) images taken from the same specimen
at different numbers of loading cycles. The technique achieved a resolution
below 1 mm, but better resolutions are possible optimizing the remodeling process.
The results showed that plastic strain was mainly accumulated at three specific microstructural
features: twin boundaries with a high elastic incompatibility (a very
different Young Modulus in the loading direction) of the adjacent grains; carbide
particles, which are hard and brittle phases that act as stress concentrators; and large
grains, which according to the Hall-Petch effect allow less constrained dislocation
motion. However, the significance of the results obtained was limited because the
technique lacks information on the sub-surface microstructure features that can lead
to damage nucleation.
Finally, and to overcome this limitation, synchrotron assisted fatigue experiments,
which included full volume phase contrast tomography (PCT) and diffraction contrast
tomography (DCT) were carried out in miniaturized specimens of IN718, with
the objective of studying crack nucleation and the interaction of microstructurally
short cracks (MSC) with grain boundaries. These experiments corroborated that the
main microstructural features that lead to fatigue crack initiation are large surface twin boundaries displaying a large elastic incompatibility between adjacent grains.
Moreover, it was found that the propagation of MSC occurred parallel to individual
slip planes in each grain and that their transmission was controlled by easy dislocation
slip transfer paths at each grain boundary.
All in all, the techniques developed and applied to forged IN718 in this work contributed
to get a better understanding of the role of microstructure on the nucleation
and propagation of fatigue cracks, which is a valuable asset to improve the
microstructure and/or develop more accurate predictive models of fatigue behavior.
INCONEL 718 (IN718) es una singular superaleación de base níquel desarrollada hace décadas, pero que a día de hoy continúa cumpliendo con los requerimientos críticos para productos actuales y emergentes, especialmente para componentes de motores de turbina. Este material presenta una combinación de propiedades que lo han convertido en una de las superaleaciones más comúnmente empleadas en aplicaciones para alta temperatura. Su excelente mezcla de atributos es principalmente debida a la precipitación de nanopartículas g’ y g”. Además, su microestructura incluye la presencia de carburos y de partículas de fase d. Tras la optimización de su comportamiento a fluencia y fatiga de bajos ciclos durante los últimos años, la fatiga de altos ciclos (HCF) permanece como la principal causa de fallo de piezas fabricadas con IN718. De hecho, a pesar de emplearse desde la década de los 1960, su comportamiento bajo HCF permanece como un desafío no resuelto. El comportamiento en HCF está principalmente regido por la Etapa-I, que está determinada por el tiempo de incubación necesario para la nucleación de grietas y su propagación a escala de microstructura, hasta que se convierten en grietas largas cuya propagación es bien entendida mediante leyes tipo Paris. La transición de acumulación de deformación permanente a la nucleación de daño depende de los efectos cíclicos (reblandecimiento y endurecimiento) que están condicionados por las interacciones de las dislocaciones con los precipitados endurecedores y con las fronteras de grano, pero éstas no son totalmente comprendidas en IN718. Además, algunas heterogeneidades microestructurales, como carburos o bordes de grano, juegan un papel determinante a la hora de establecer los sitios particulares donde se desarrolla el daño. Sin embargo, no se encuentra un análisis sistemático y cuantitativo a este respecto en la bibliografía. Finalmente, se piensa que la propagación de grietas cortas está dominada por la interacción de la grieta con obstáculos microestructurales, pero no existen estudios sistemáticos al respecto. En este contexto, el principal objetivo de la presente investigación es el desarrollo y aplicación de nuevas técnicas experimentales que tengan por objeto el incremento del conocimiento fundamental en la iniciación y propagación de grietas por fatiga en superaleaciones de base níquel. Con esta finalidad, se diseñó y aplicó una estrategia experimental multiescala a muestras forjadas de IN718 sometidas a HCF. En primer lugar, se desarrollaron metodologías de ensayo nanomecánico, basados en cantiléver (vigas horizontales) y ensayos uniaxiales a escala micrométrica. El objetivo de estos experimentos es el estudio de la transición de acumulación de deformación plástica en la genereación de daño en monocristales. Las probetas fueron talladas mediante FIB en granos individuales de muestras policristalinas. Se buscó analizar los efectos de reblandecimiento sin la influencia del endurecimiento derivado de la acumulación de dislocaciones en las fronteras de grano. A continuación, se analizó la interacción de las dislocaciones con los precipitados endurecedores mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los resultados de estos estudios son prometedores y muestran pruebas claras de la nucleación de daño mediante la cizalla de precipitados, inducidos por el deslizamiento de dislocaciones. Sin embargo, este hecho no desembocó en reblandecimiento cíclico, debido a que fue eclipsado por el endurecimiento asociado al pequeño tamaño de las muestras. Bajo estas condiciones, la fuerza motriz se atribuyó a la reducción de sección transversal debido al deslizamiento del sistema de deslizamiento activado. Los desarrollos futuros para analizar el reblandecimiento deberán incluir condiciones de tracción y compresión completas (R = -1). Además, se ha desarrollado una metodología para emplear correlación digital de imágenes de alta resolución (HR-DIC) en la superficie de muestras policristalinas sometidas a ensayos de HCF interrumpidos regularmente, de modo que se pudo estudiar la evolución de la acumulación de deformación plástica en diferentes heterogeneidades de la microestructura. Esta metodología se basa en la aplicación de un patrón nanométrico en la superficie de la muestra que permite la generación de campos completos de deformación mediante HR-DIC a partir de la toma de imágenes mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) durante las interrupciones de los ensayos. Mediante esta técnica, se consiguió una resolución por debajo de 1 mm. Los resultados mostraron que la acumulación de deformación plástica es especialmente notable en tres aspectos de la microestructura: fronteras de macla con alta incompatibilidad elástica (diferente módulo elástico a un lado y otro de la frontera); carburos, que son fases frágiles y duras que funcionan como concentradores de tensiones; y granos de gran tamaño de acuerdo con la ecuación de Hall-Petch. Sin embargo, el valor de estas observaciones es limitado ya que esta técnica permite únicamente el análisis superficial, ignorando la información del interior de la probeta. Finalmente, para superar esta deficiencia, se realizaron ensayos de fatiga asistidos por Sincrotrón, que incluyeron tomografía de contraste de fase (PCT) y tomografía de contraste por difracción (DCT). Estos ensayos tuvieron el objetivo de estudiar la nucleación de grietas y la interacción de las mismas con las fronteras de grano. Estos experimentos corroboraron que las principales características microestructurales ligadas a la iniciación de grietas son largas fronteras de macla que presentan incompatibilidad elástica entre granos contiguos. También se halló que la propagación de grietas cortas (MSC) tiene lugar paralela a planos de deslizamiento en cada grano y que su transmisón a granos adyacentes está controlada por la facilidad de la transmisión de deslizamiento de dislocaciones a través de la frontera de grano. En resumen, las técnicas desarrolladas y aplicadas a piezas forjadas de IN718 en este trabajo contribuyen a un mejor conocimiento del papel de la microestructura en la nucleación y propagación de grietas a fatiga, lo cual es un valioso activo para mejorar la microestructura así como para desarrollar modelos predictivos de comportamiento a fatiga más precisos.
INCONEL 718 (IN718) es una singular superaleación de base níquel desarrollada hace décadas, pero que a día de hoy continúa cumpliendo con los requerimientos críticos para productos actuales y emergentes, especialmente para componentes de motores de turbina. Este material presenta una combinación de propiedades que lo han convertido en una de las superaleaciones más comúnmente empleadas en aplicaciones para alta temperatura. Su excelente mezcla de atributos es principalmente debida a la precipitación de nanopartículas g’ y g”. Además, su microestructura incluye la presencia de carburos y de partículas de fase d. Tras la optimización de su comportamiento a fluencia y fatiga de bajos ciclos durante los últimos años, la fatiga de altos ciclos (HCF) permanece como la principal causa de fallo de piezas fabricadas con IN718. De hecho, a pesar de emplearse desde la década de los 1960, su comportamiento bajo HCF permanece como un desafío no resuelto. El comportamiento en HCF está principalmente regido por la Etapa-I, que está determinada por el tiempo de incubación necesario para la nucleación de grietas y su propagación a escala de microstructura, hasta que se convierten en grietas largas cuya propagación es bien entendida mediante leyes tipo Paris. La transición de acumulación de deformación permanente a la nucleación de daño depende de los efectos cíclicos (reblandecimiento y endurecimiento) que están condicionados por las interacciones de las dislocaciones con los precipitados endurecedores y con las fronteras de grano, pero éstas no son totalmente comprendidas en IN718. Además, algunas heterogeneidades microestructurales, como carburos o bordes de grano, juegan un papel determinante a la hora de establecer los sitios particulares donde se desarrolla el daño. Sin embargo, no se encuentra un análisis sistemático y cuantitativo a este respecto en la bibliografía. Finalmente, se piensa que la propagación de grietas cortas está dominada por la interacción de la grieta con obstáculos microestructurales, pero no existen estudios sistemáticos al respecto. En este contexto, el principal objetivo de la presente investigación es el desarrollo y aplicación de nuevas técnicas experimentales que tengan por objeto el incremento del conocimiento fundamental en la iniciación y propagación de grietas por fatiga en superaleaciones de base níquel. Con esta finalidad, se diseñó y aplicó una estrategia experimental multiescala a muestras forjadas de IN718 sometidas a HCF. En primer lugar, se desarrollaron metodologías de ensayo nanomecánico, basados en cantiléver (vigas horizontales) y ensayos uniaxiales a escala micrométrica. El objetivo de estos experimentos es el estudio de la transición de acumulación de deformación plástica en la genereación de daño en monocristales. Las probetas fueron talladas mediante FIB en granos individuales de muestras policristalinas. Se buscó analizar los efectos de reblandecimiento sin la influencia del endurecimiento derivado de la acumulación de dislocaciones en las fronteras de grano. A continuación, se analizó la interacción de las dislocaciones con los precipitados endurecedores mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los resultados de estos estudios son prometedores y muestran pruebas claras de la nucleación de daño mediante la cizalla de precipitados, inducidos por el deslizamiento de dislocaciones. Sin embargo, este hecho no desembocó en reblandecimiento cíclico, debido a que fue eclipsado por el endurecimiento asociado al pequeño tamaño de las muestras. Bajo estas condiciones, la fuerza motriz se atribuyó a la reducción de sección transversal debido al deslizamiento del sistema de deslizamiento activado. Los desarrollos futuros para analizar el reblandecimiento deberán incluir condiciones de tracción y compresión completas (R = -1). Además, se ha desarrollado una metodología para emplear correlación digital de imágenes de alta resolución (HR-DIC) en la superficie de muestras policristalinas sometidas a ensayos de HCF interrumpidos regularmente, de modo que se pudo estudiar la evolución de la acumulación de deformación plástica en diferentes heterogeneidades de la microestructura. Esta metodología se basa en la aplicación de un patrón nanométrico en la superficie de la muestra que permite la generación de campos completos de deformación mediante HR-DIC a partir de la toma de imágenes mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) durante las interrupciones de los ensayos. Mediante esta técnica, se consiguió una resolución por debajo de 1 mm. Los resultados mostraron que la acumulación de deformación plástica es especialmente notable en tres aspectos de la microestructura: fronteras de macla con alta incompatibilidad elástica (diferente módulo elástico a un lado y otro de la frontera); carburos, que son fases frágiles y duras que funcionan como concentradores de tensiones; y granos de gran tamaño de acuerdo con la ecuación de Hall-Petch. Sin embargo, el valor de estas observaciones es limitado ya que esta técnica permite únicamente el análisis superficial, ignorando la información del interior de la probeta. Finalmente, para superar esta deficiencia, se realizaron ensayos de fatiga asistidos por Sincrotrón, que incluyeron tomografía de contraste de fase (PCT) y tomografía de contraste por difracción (DCT). Estos ensayos tuvieron el objetivo de estudiar la nucleación de grietas y la interacción de las mismas con las fronteras de grano. Estos experimentos corroboraron que las principales características microestructurales ligadas a la iniciación de grietas son largas fronteras de macla que presentan incompatibilidad elástica entre granos contiguos. También se halló que la propagación de grietas cortas (MSC) tiene lugar paralela a planos de deslizamiento en cada grano y que su transmisón a granos adyacentes está controlada por la facilidad de la transmisión de deslizamiento de dislocaciones a través de la frontera de grano. En resumen, las técnicas desarrolladas y aplicadas a piezas forjadas de IN718 en este trabajo contribuyen a un mejor conocimiento del papel de la microestructura en la nucleación y propagación de grietas a fatiga, lo cual es un valioso activo para mejorar la microestructura así como para desarrollar modelos predictivos de comportamiento a fatiga más precisos.
Description
Keywords
Micromechanics, High Cycle Fatigue (HCF), Crack Initiation (CI), Microstructurally Short Crack Propagation (MSCP), Phase Contrast Tomography (PCT), Diffraction Contrast Tomography (DCT), High Resolution Digital Image Correlation (HRDIC)