Publication: Size effects in LiF plasticity: new insights into the lattice resistance contribution
Loading...
Identifiers
Publication date
2014-06
Defense date
2014-06-16
Authors
Tutors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Impact
Export
Abstract
Previous studies on the mechanical response under compression of
single-crystal micropillars suggest that the effect of sample size on
the flow stress is material dependent. This investigation addresses
the role of the intrinsic lattice resistance of the material on this dependency.
In particular, the objective of this study is to ascertain
whether different slip systems can be characterized individually using
micro-compression and to see how size effects differ as a function of
the bulk critical resolved shear stress of the operative slip system. For
this, LiF was chosen as the model material as it presents a marked
plastic anisotropy as a result of the large difference in the critical
resolved shear stress between the “soft" {110}{110} and the “hard"
{100}{110} active slip systems, and because their operative slip systems
depend strongly on the micropillar crystallographic orientation.
Plasticity in LiF was evaluated in terms of crystal orientation and slip
system activation by means of crystal plasticity finite element simulations,
focusing on the distinctive response of two micropillar crystallographic
orientations, the [100]- and the [111]-orientation, where
only the “soft" and the “hard" slip systems activate, respectively.
Furthermore, the influence of three potential sources of experimental
uncertainties associated with the alignment of the micropillars
were assessed: geometrical tilts, lattice rotations, and misalignments
between the surfaces of the at punch and the head of the pillar, concluding
that micropillars oriented in the [111]-direction are extremely
sensitive to experimental uncertainties, thus to have artifacts present
in the data. The compressive response of LiF single-crystal micropillars
oriented in the [111]-direction was also studied experimentally.
Micropillars of different diameter (in the range 1-5 μm) were obtained
by etching the matrix away in directionally-solidified NaCl-LiF and
KCl-LiF eutectic compounds. Initial micro-compression tests carried
out at room temperature did not show any significant effect of the
micropillar diameter on the flow stress. These results were discussed
to the light of previous results in LiF in the [100]-orientation, that
showed a strong size effects on the flow stress (Nadgorny et al., 2008),
confirming previous observations that suggest that the extent of the
size effect on the flow stress scales with the intrinsic lattice resistance
of the material. To evaluate the effect of the ion-irradiation induced
damage associated with focused ion beam (FIB) fabrication of the
micropillars (the conventional method to fabricate micropillars), selected
[111]-oriented pillars were exposed to high-energy Ga+ ions
to ascertain the effect of ion irradiation on the mechanical response.
Ion irradiation led to an increase of approximately 30% in the yield
strength and the maximum compressive strength but no effect of the
micropillar diameter on ow stress was found either. The role of the
lattice resistance was further analyzed by performing elevated temperature
micro-compression tests at temperatures up to 250 °C. Results
showed that size e_ects on LiF [111]-oriented micropillars are strongly
dependent on temperature. It was demonstrated that the size effect
observed during micropillar compression comes about as a result of
the relative weights of the size-independent (lattice resistance plus
forest hardening) and size-dependent (operation of single arm dislocation
sources) contributions to strength. The former dominated
at room temperature (and no size effect was found) while both were
of the same order at 250 °C for the micropillar diameters studied,
leading to a strong size effect. Thus, the role of the lattice resistance
on the size effect of micrometer-size single-crystals was demonstrated
unambiguously for this first time. This result rationalizes the different
values of power-law exponent for the size effect found in the
literature for FCC and BCC metals as well as covalent and ionic solids. ------------------------
Estudios previos del comportamiento mecánico de micropilares monocristalinos sometidos a compresión sugieren que la influencia del tamaño de la muestra en la tensión de fluencia del material es dependiente del tipo de material. El presente trabajo de investigación analiza el papel de la resistencia intrínseca de la red cristalina, una constante dependiente del tipo de material, en dicha dependencia. En particular, el principal objetivo de esta tesis es intentar caracterizar individualmente los distintos sistemas de deslizamiento de un sistema cristalino dado mediante ensayos de microcompresión y evaluar cómo el efecto del tamaño varía en función de la tensión crítica de fluencia de cada sistema de deslizamiento. Para ello, se eligió como material modelo el LiF. El LiF presenta una marcada anisotropía plástica, resultado de la gran diferencia en tensiones críticas de fluencia entre sus dos familias de sistemas de deslizamiento, el "blando" {110}{110} y el "duro" {100}{110}. Además, permite activar independientemente cada familia de sistemas de deslizamiento a través del control de la orientación cristalográfica del micropilar. Inicialmente, la plasticidad del LiF se evaluó en función de la orientación cristalográfica del micropilar y la correspondiente activación de sus sistemas de deslizamiento por medio de simulaciones de Plasticidad Cristalina en Elementos Finitos (PCEF). El estudio se centró en el comportamiento plástico de dos orientaciones cristalográficas bien diferenciadas, la orientación [100] y la orientación [111], las cuales únicamente activan los sistemas de deslizamiento "blandos" y "duros", respectivamente. Además, se evaluó la influencia de tres posibles errores experiementales de medida asociados con el correcto alineamiento de los micropilares: inclinación inicial del pilar, desorientación cristalográfica del pilar, y contacto irregular entre la punta plana del nanoindentador y el pilar; concluyendo que, a diferencia de los micropilares orientados en la dirección [100], los micropilares orientados en la dirección [111] son extremadamente sensibles a posibles imprecisiones introducidas durante la realización de los experimentos, y por tanto, a presentar errores de medida en los datos. También se estudió experimentalmente la resistencia a compresión de micropilares monocristalinos de LiF orientados en la dirección [111]. Micropilares de diferente diámetro (en el rango entre 1 y 5 μm) fueron obtenidos mediante un ataque químico de la matriz en compuestos eutécticos de NaCl-LiF y KCl-LiF, solidificados direccionalmente. Los ensayos iniciales de microcompresión realizados a temperatura ambiente no mostraron ningun efecto significativo del tamaño del pilar en la tensión de fluencia. Estos resultados fueron contrastados con un estudio previo de micropilares monocristalinos de LiF orientados en la dirección [100], que mostraron un fuerte efecto del tamaño en la tensión de fluencia (Nadgorny et al., 2008), confirmando observaciones previas que sugerían que la magnitud del efecto del tamaño en la tensión de fluencia escala con la magnitud de la resistencia intrínseca de la red cristalina. Para evaluar la influencia del daño inducido por la irradiación de iones asociada con la fabricación de micropilares por medio de microscopía de haces enfocados (método convencional para la fabricación de pilares en la escala micrométrica), varios de nuestros pilares orientados en la dirección [111] fueron expuestos a una irradiación altamente energética de iones de Ga+. El principal objetivo fue evaluar el efecto de la irradiación de iones en la respuesta mecánica. La exposición a irradiación de iones condujo a incrementos de aproximadamente 30% en la resistencia a fluencia y en la resistencia máxima a compresión. Sin embargo, en esta ocasión tampoco se observó un efecto significativo del tamaño de la muestra en la tensión de fluencia del material. El rol de la resistencia intrínseca de la red fue analizado en mayor profundidad mediante ensayos de microcompresión a altas temperaturas, llegando a temperaturas de hasta 250 °C. Los resultados muestran que los efectos de tamaño en micropilares de LiF orientados en la dirección [111] son extremadamente dependientes de la temperatura. Esta dependencia de los efectos tamaño con la temperatura se analizó mediante la comparación con la resistencia equivalente de LiF orientado en la dirección [111] para una muestra macroscópica o "bulk", confirmando que el efecto de tamaño aumenta a medida que la tensión de fluencia "bulk" disminuye. Finalmente, estas observaciones experimentales fueron comparadas con la tensión teórica necesaria para activar fuentes de dislocaciones truncadas (Parthasarathy et al., 2007), mostrando experimentalmente, por primera vez y en el mismo material, la validez del modelo para estimar el rol de la resistencia de la red cristalina en los efectos tamaño de pequeños monocristales.
Estudios previos del comportamiento mecánico de micropilares monocristalinos sometidos a compresión sugieren que la influencia del tamaño de la muestra en la tensión de fluencia del material es dependiente del tipo de material. El presente trabajo de investigación analiza el papel de la resistencia intrínseca de la red cristalina, una constante dependiente del tipo de material, en dicha dependencia. En particular, el principal objetivo de esta tesis es intentar caracterizar individualmente los distintos sistemas de deslizamiento de un sistema cristalino dado mediante ensayos de microcompresión y evaluar cómo el efecto del tamaño varía en función de la tensión crítica de fluencia de cada sistema de deslizamiento. Para ello, se eligió como material modelo el LiF. El LiF presenta una marcada anisotropía plástica, resultado de la gran diferencia en tensiones críticas de fluencia entre sus dos familias de sistemas de deslizamiento, el "blando" {110}{110} y el "duro" {100}{110}. Además, permite activar independientemente cada familia de sistemas de deslizamiento a través del control de la orientación cristalográfica del micropilar. Inicialmente, la plasticidad del LiF se evaluó en función de la orientación cristalográfica del micropilar y la correspondiente activación de sus sistemas de deslizamiento por medio de simulaciones de Plasticidad Cristalina en Elementos Finitos (PCEF). El estudio se centró en el comportamiento plástico de dos orientaciones cristalográficas bien diferenciadas, la orientación [100] y la orientación [111], las cuales únicamente activan los sistemas de deslizamiento "blandos" y "duros", respectivamente. Además, se evaluó la influencia de tres posibles errores experiementales de medida asociados con el correcto alineamiento de los micropilares: inclinación inicial del pilar, desorientación cristalográfica del pilar, y contacto irregular entre la punta plana del nanoindentador y el pilar; concluyendo que, a diferencia de los micropilares orientados en la dirección [100], los micropilares orientados en la dirección [111] son extremadamente sensibles a posibles imprecisiones introducidas durante la realización de los experimentos, y por tanto, a presentar errores de medida en los datos. También se estudió experimentalmente la resistencia a compresión de micropilares monocristalinos de LiF orientados en la dirección [111]. Micropilares de diferente diámetro (en el rango entre 1 y 5 μm) fueron obtenidos mediante un ataque químico de la matriz en compuestos eutécticos de NaCl-LiF y KCl-LiF, solidificados direccionalmente. Los ensayos iniciales de microcompresión realizados a temperatura ambiente no mostraron ningun efecto significativo del tamaño del pilar en la tensión de fluencia. Estos resultados fueron contrastados con un estudio previo de micropilares monocristalinos de LiF orientados en la dirección [100], que mostraron un fuerte efecto del tamaño en la tensión de fluencia (Nadgorny et al., 2008), confirmando observaciones previas que sugerían que la magnitud del efecto del tamaño en la tensión de fluencia escala con la magnitud de la resistencia intrínseca de la red cristalina. Para evaluar la influencia del daño inducido por la irradiación de iones asociada con la fabricación de micropilares por medio de microscopía de haces enfocados (método convencional para la fabricación de pilares en la escala micrométrica), varios de nuestros pilares orientados en la dirección [111] fueron expuestos a una irradiación altamente energética de iones de Ga+. El principal objetivo fue evaluar el efecto de la irradiación de iones en la respuesta mecánica. La exposición a irradiación de iones condujo a incrementos de aproximadamente 30% en la resistencia a fluencia y en la resistencia máxima a compresión. Sin embargo, en esta ocasión tampoco se observó un efecto significativo del tamaño de la muestra en la tensión de fluencia del material. El rol de la resistencia intrínseca de la red fue analizado en mayor profundidad mediante ensayos de microcompresión a altas temperaturas, llegando a temperaturas de hasta 250 °C. Los resultados muestran que los efectos de tamaño en micropilares de LiF orientados en la dirección [111] son extremadamente dependientes de la temperatura. Esta dependencia de los efectos tamaño con la temperatura se analizó mediante la comparación con la resistencia equivalente de LiF orientado en la dirección [111] para una muestra macroscópica o "bulk", confirmando que el efecto de tamaño aumenta a medida que la tensión de fluencia "bulk" disminuye. Finalmente, estas observaciones experimentales fueron comparadas con la tensión teórica necesaria para activar fuentes de dislocaciones truncadas (Parthasarathy et al., 2007), mostrando experimentalmente, por primera vez y en el mismo material, la validez del modelo para estimar el rol de la resistencia de la red cristalina en los efectos tamaño de pequeños monocristales.
Description
Keywords
Materials technology, Plasticity, Single-crystal micropillars