Publication: SEM-EBSD microstructural characterization of Bi2212 bulk and composite material
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Publication date
2013-07-26
Defense date
2013-07-26
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Abstract
Some characterization techniques related to scanning electron microscopy have been applied on the superconducting compound Bi2212. The aim is to show the potential and
benefits this tool can provide in the development that is being carried out for this material
at CERN. HTS superconductors such as Bi2212 are the key to build more energetic particle
accelerators and go further in high-energy physics.
Three samples, that previously have been subject of other studies such as x-ray diffraction,
phase formation processes or current density, have been analyzed. These are a segment of a
rod made of Bi2212, the wall of a tube made of Bi2212, both processed using a melt-casting
process (MCP), and a composite wire made of a Bi2212 core and a silver sheath. The complexity of this wires leads to a very inhomogeneous microstructure, so all the present phases
(Bi2212, Bi2201, AEC and CF), have been chemically quantified by EDS. Compositional
maps revealing impurities and secondary phases were performed as well.
EBSD analyses determined the presence of texture for the f001g planes, that are supposed
to be responsible of the superconducting properties. The resulting maps also revealed characteristic microstructures for the grains and the bundles they group in. The grain boundaries
and bundle-to-bundle misorientations are discussed as well.
The results were compared to previous studies performed with XRD. The percentage of
Bi2201 intergrowths in the Bi2212 matrix was measured using EDS and were similar to the
ones obtained with XRD. The parameter that quantifies the texture in the EBSD, MUD,
was compared with the one of XRD, PO.
Bi2212 presents low di raction properties that added to its brittless makes it difficult to
prepare propertly. In order to perform the EBSD analyses, a dedicated sample preparation
that includes the use of vibropolisher was developed. The parameters of the microscope and
software that lead to a correct indexing of the Kikuchi patterns are included.
En el presente trabajo se han aplicado tĂ©cnicas ligadas a la microscopĂa de barrido electrĂłnico sobre el compuesto superconductor Bi2212. Con ello se quiere demostrar el potencial y las bondades que esta herramienta puede ofrecer a la hora de colaborar en el desarrollo que se est a llevando a cabo de estos materiales en el CERN. Para ello se han analizado tres muestras que previamente han sido objeto de otros estudios: difracciĂłn de rayos-x, conducciĂłn elĂ©ctrica y superconductora y proceso de formaciĂłn de fases entre otros. Las muestras son un segmento de un cilindro de Bi2212, la pared de un tubo de Bi2212 y un hilo compuesto por un nĂşcleo de Bi2212 rodeado de una cubierta de plata. En todas ellas se ha procedido a determinar la composiciĂłn de todas las fases presentes y se ha comprobado la homogeneidad de la composiciĂłn del Bi2212 dentro de una muestra por medio de la espectroscopĂa de dispersiĂłn de energĂas (EDS). Posteriormente, gracias a la difracciĂłn de electrones retrodifundidos (EBSD), se ha determinado la presencia de textura de los planos f001g, responsables de las propiedades superconductoras y mostrado algunas microestructuras caracterĂsticas como son los agrupamientos asĂ como las desorientaciones que se producen entre estos y dentro de ellos. Para la realizaciĂłn del EBSD, se requiriĂł una preparaciĂłn superficial de la muestra por medio de la pulidora por vibraciĂłn, as como la selecciĂłn de unos reglajes del microscopio y software que permitieran un correcto indexado debido al bajo contraste que en general presentan los patrones de difracciĂłn del Bi2212. Los resultados son comparados con otros estudios realizados por difracciĂłn de rayos-x. Se comprueba de manera más precisa el ratio de crecimientos interatĂłmicos de Bi2201 dentro de los granos de Bi2212 y se comparan los valores que cuantifican la textura, MUD (multiple uniform density) para el EBSD y PO (preferred orientation) para la difracciĂłn de rayos-x.
En el presente trabajo se han aplicado tĂ©cnicas ligadas a la microscopĂa de barrido electrĂłnico sobre el compuesto superconductor Bi2212. Con ello se quiere demostrar el potencial y las bondades que esta herramienta puede ofrecer a la hora de colaborar en el desarrollo que se est a llevando a cabo de estos materiales en el CERN. Para ello se han analizado tres muestras que previamente han sido objeto de otros estudios: difracciĂłn de rayos-x, conducciĂłn elĂ©ctrica y superconductora y proceso de formaciĂłn de fases entre otros. Las muestras son un segmento de un cilindro de Bi2212, la pared de un tubo de Bi2212 y un hilo compuesto por un nĂşcleo de Bi2212 rodeado de una cubierta de plata. En todas ellas se ha procedido a determinar la composiciĂłn de todas las fases presentes y se ha comprobado la homogeneidad de la composiciĂłn del Bi2212 dentro de una muestra por medio de la espectroscopĂa de dispersiĂłn de energĂas (EDS). Posteriormente, gracias a la difracciĂłn de electrones retrodifundidos (EBSD), se ha determinado la presencia de textura de los planos f001g, responsables de las propiedades superconductoras y mostrado algunas microestructuras caracterĂsticas como son los agrupamientos asĂ como las desorientaciones que se producen entre estos y dentro de ellos. Para la realizaciĂłn del EBSD, se requiriĂł una preparaciĂłn superficial de la muestra por medio de la pulidora por vibraciĂłn, as como la selecciĂłn de unos reglajes del microscopio y software que permitieran un correcto indexado debido al bajo contraste que en general presentan los patrones de difracciĂłn del Bi2212. Los resultados son comparados con otros estudios realizados por difracciĂłn de rayos-x. Se comprueba de manera más precisa el ratio de crecimientos interatĂłmicos de Bi2201 dentro de los granos de Bi2212 y se comparan los valores que cuantifican la textura, MUD (multiple uniform density) para el EBSD y PO (preferred orientation) para la difracciĂłn de rayos-x.
Description
Keywords
Materiales compuestos, Superconductividad, DifracciĂłn de rayos-x, EspectroscopĂa, Microscopia electrĂłnica