Meléndez Sánchez, JuanLópez Martínez, FernandoSánchez Carballido, Sergio2017-08-042017-08-042017-052017-05-18https://hdl.handle.net/10016/25116A novel non-intrusive measurement system based on quantitative infrared imaging has been designed and developed specifically for the study of composite plates submitted to fire. The system consists of two synchronized infrared cameras that image both sides of the sample during a fire test, providing surface temperature maps spatially corregistered. Flame effects on measured temperature are minimized through selection of a spectral band with near negligible infrared absorption-emission (wavelength centre 9585 𝘯𝘮, full width at half maximum 135 𝘯𝘮), as well as software post-processing. An ad hoc experiment has shown that this procedure retrieves surface temperatures with an uncertainty of ±5𝖪, compared to a systematic error larger than 60𝖪 for a classic thermographic measurement. Surface emissivities of both sides of the sample are measured and included in the retrieval procedure. By adding a flash lamp, the system implements an adaptation of the classical Parker’s flash method to thermally thick samples, providing also a map of thermal diffusivities along the sample both before and after the burning. In the region most degraded by fire, the effective thermal diffusivity is reduced approximately one order of magnitude as compared to the pre-test value (from 5,8·10-⁷𝘮²·s-¹ a 0,5·10-⁷𝘮²·s-¹). The thermal diffusivity result after the fire test contains the information on the degradation by fire produced during the fire test; therefore, an analysis of the relation between the degradation and temperature can be performed through the temperature measurement during the fire test with the developed system. Several composite samples (different in manufacturing, fabrics placement and polymer) have been analysed while exposed to fire in different conditions (eleven tests with the standard ISO 2685:1998, and fifteen tests with a burner scaled to the standard), showing that thermal diffusivity after the burning is strongly correlated with the local maximum temperature reached during the test. A specific fire test has been used as guiding thread for the comparison between the different parts of the research. In this test, in the temperature range between ≈ 250⁰𝘊 y ≈ 450⁰𝘊, two drastic changes in diffusivity seems to takes place in a way that suggest a phase change. The study of the experimental results of thermal diffusivity versus temperature has allowed for the development and validation of a 3D finite element model of the thermal diffusivity change as function of the maximum temperature reached in the stationary state of the fire test. This model provides an exhaustive analysis of the degradation state in the internal layers of the sample. A fire resistance test, as performed on plates of carbon fibre reinforced polymer composites, is conceptually analogous to a step heating, and can be modelled by the one-dimensional heat equation. Thus modelled, the plate operates as a linear system with an impulse response function that relates temperatures at the front face (the one exposed to fire) and the rear face, and depends on two parameters, namely thermal diffusivity (α) and Biot number (𝑩𝒊). Taking as input the time evolution of temperature at the front face, the output of the model for each (α, 𝑩𝒊) couple is a predicted temperature for the rear side of the plate. At each point of the plate, α and 𝑩𝒊 can be retrieved by fitting the predicted temperature to the experimental one. These parameters are good quantitative indicators of thermal damage, and therefore its measurement has a particular interest to understand degradation processes associated with fire action. To perform their retrieval as described, temperature measurement for both faces of the plate during the experiment, measured with the developed system, has been used. Applying the fitting procedure described to these temperature maps makes possible, for the first time, to measure α and 𝑩𝒊 in situ during the fire test. The value of α obtained by this procedure (varying from from ≈ 0,5·10-⁷𝘮²·s-¹ in the region most affected by fire, to≈ 7·10-⁷𝘮²·s-¹ near sample edges) has been compared to those measured after the test, on samples at room temperature, with the classical flash method. A good general agreement has been found, with differences that can be attributed to the temperature dependence of diffusivity. From this comparison, a critical temperature of 𝘛 = 450⁰𝘊 has been identified, which separates two different regimes, probably related to different degradation states, with slopes of −1,5·10-⁹𝘮²·s-¹·𝖪-¹ para 𝘛 < 450⁰𝘊 y 3·10-¹⁰𝘮²·s-¹·𝖪-¹ for 𝘛 > 450⁰𝘊.Un nuevo sistema de medida no intrusivo basado en imagen infrarroja cuantitativa ha sido diseñado y desarrollado específicamente para el estudio de materiales compuestos sometidos a fuego. El sistema consiste en dos cámaras infrarrojas que miden ambas caras de una muestra plana durante un ensayo a fuego, proporcionando mapas espacialmente corregistrados de la evolución temporal de la temperatura. Los efectos de la llama en la medida de temperatura son minimizados mediante la selección de una banda espectral con una absorción-emisión infrarroja despreciable (longitud de onda de centrado 9585 𝘯𝘮, y anchura a mitad del máximo 135 𝘯𝘮), además de un post-procesado digital basado en el estudio en frecuencias de las dinámicas de cambio de temperatura en la muestra y en la llama. Un experimento ad hoc ha mostrado que este procedimiento recupera la temperatura superficial con una incertidumbre de ±5𝖪, comparado con un error sistemático mayor de 60𝖪 para una medida de termografía clásica. La emisividad superficial de ambos lados de la muestra se mide antes y después del ensayo a fuego y se incluye en el procedimiento de medida. Añadiendo una lámpara flash, el sistema implementa una adaptación del método flash clásico de Parker et al. para muestras térmicamente anchas (como son las muestras de material compuesto fibra-polímero quemadas), para obtener en un punto de la muestra la difusividad térmica, la conductividad térmica y el calor específico volumétrico. Además, el uso de la lámpara flash ha permitido calentar toda la superficie de las muestras ensayadas, obteniéndose en un único experimento a flash una imagen de la difusividad efectiva en cada punto de toda la muestra. En la región más degradada por el fuego, la difusividad térmica efectiva se reduce aproximadamente un orden de magnitud comparada con el valor previo al ensayo a fuego (desde 5,8·10-⁷𝘮²·s-¹ a 0,5·10-⁷𝘮²·s-¹). El resultado de la difusividad térmica tras la quema contiene la información sobre la degradación producida durante el ensayo a fuego. Mediante la correlación con la medida de temperatura durante el ensayo, se puede analizar el vínculo entre los procesos de degradación y la temperatura. Las capacidades del sistema propuesto han sido evaluadas mediante varios ensayos a fuego (once ensayos en base a la norma ISO 2685:1998, y una quincena de ensayos con un quemador escalado al de la norma) realizados en muestras de diferentes materiales compuestos fibra-polímero (diferenciados por la fabricación y la colocación de la fibra, y por el polímero aglutinante), mostrando que la difusividad térmica después de la quema presenta una fuerte correlación con la temperatura máxima alcanzada localmente durante el ensayo. El análisis de un ensayo a fuego concreto ha servido de hilo conductor para la intercomparación entre las diferentes técnicas e investigaciones realizadas. Este ensayo concretamente, ha mostrado un cambio drástico en la difusividad térmica frente a la temperatura alcanzada en torno a ≈ 250⁰𝘊 y ≈ 450⁰𝘊. El estudio de los resultados experimentales de difusividad térmica frente a la temperatura ha permitido el desarrollo y validación de un modelo de elementos finitos en tres dimensiones para la variación de la difusividad térmica en función de la máxima temperatura alcanzada en el estado estacionario del ensayo. Este modelo permite realizar un exhaustivo análisis del estado de degradación de las capas internas de la muestra, y definir las temperaturas de inicio y fin de la degradación por pirólisis en el material. Un ensayo a fuego, como los analizados anteriormente en las placas de materiales compuestos fibra-polímero, es conceptualmente análogo a un calentamiento escalón y puede ser modelado mediante la ecuación del calor unidimensional. Para el modelado, la placa se contempla como un sistema lineal caracterizado por una respuesta a impulso, que relaciona las temperaturas de la cara delantera (expuesta directamente al fuego) y la cara trasera, y depende de dos parámetros: la difusividad térmica (α) y el número de Biot (𝑩𝒊). Tomando como entrada la evolución temporal de la temperatura en la cara delantera, la salida del modelo para cada pareja (α, 𝑩𝒊) es una predicción de la temperatura de la cara trasera de la muestra. En cada punto de la placa, α y 𝑩𝒊 pueden ser recuperados mediante el ajuste de la temperatura modelada a la experimental, asignando a cada punto el par (α 𝑩𝒊) que devuelve el mejor ajuste. Estos parámetros son un buen indicador del daño térmico, y por lo tanto su medida es de particular interés para entender los procesos de degradación asociados con la acción del fuego. Esta recuperación de los parámetros ha sido posible gracias a la medida de la evolución de la temperatura para ambas caras de la placa proporcionada por el sistema desarrollado. Mediante este procedimiento se consigue, por primera vez, la medida de α y 𝑩𝒊 in situ durante los ensayos a fuego. El valor de α obtenido así (que varía desde ≈ 7·10-⁷ cerca de los bordes, hasta ≈ 0,5·10-⁷ en la región más afectada por la llama) ha sido comparado con las medidas realizadas con el método flash después de los ensayos a fuego, con las muestras a temperatura ambiente. Se ha observado una buena correspondencia entre ambos resultados, y las diferencias pueden atribuirse a la dependencia de la difusividad térmica con la temperatura. A través de esta comparación se ha identificado 𝘛 = 450⁰𝘊 como la temperatura crítica que separa dos regímenes de cambio de α con la temperatura, relacionados con los diferentes estadios de degradación en la muestra, y con pendientes de −1,5·10-⁹𝘮²·s-¹·𝖪-¹ para 𝘛 < 450⁰𝘊 y 3·10-¹⁰𝘮²·s-¹·𝖪-¹ for 𝘛 > 450⁰𝘊.application/pdfspaAtribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 EspañaImagen infrarrojaMateriales compuestosEnsayo de materialesdoctoral thesisFísicaMaterialesopen access