Microestructura y propiedades mecánicas de aceros de activación reducida endurecidos mediante dispersión de óxidos

Abstract

La fusión nuclear es una de las alternativas más prometedoras para hacer frente al rápido aumento en la demanda global de energía a partir de combustibles no fósiles. Los futuros reactores comerciales deberán estar diseñados para soportar condiciones extremas resultantes de la reacción de fusión y producir electricidad de manera rentable. Por lo tanto, la selección de los materiales estructurales para el diseño del reactor es un factor crucial. Dentro de las aleaciones candidatas para ser utilizadas como materiales estructurales se encuentran los aceros ferríticos de activación reducida reforzados con óxidos (aceros RAF ODS). Aunque estos aceros presentan una resistencia mecánica superior a los aceros no reforzados a elevadas temperaturas, existen algunos inconvenientes asociados a los procesos pulvimetalúrgicos de fabricación, principalmente una baja tenacidad a la fractura. Además, la falta de optimización en la ruta de procesado también puede derivar en propiedades anisotrópicas. El objetivo principal de esta tesis doctoral ha sido investigar diferentes parámetros de producción y procesado que permitan desarrollar aceros RAF ODS con una alta resistencia a la tracción, suficiente ductilidad y resistencia a la fractura y baja anisotropía. Para ello, se han producido diferentes aceros RAF ODS de composición similar mediante rutas pulvimetalúrgicas (aleación mecánica y compactación mediante prensado isostático en caliente, HIP). Se han analizado los efectos del tipo de precursor del refuerzo y el tamaño de partícula inicial, así como de los diferentes tratamientos termo-mecánicos (tratamientos térmicos y laminación cruzada en caliente, HCR) en la microestructura y se han correlacionado con sus propiedades mecánicas. En primer lugar se ha investigado un acero RAF ODS procesado a partir un polvo atomizado de composición nominal Fe.14Cr.2W.0.3Ti aleado mecánicamente con el compuesto intermetálico Fe2Y en un molino attritor. También se ha realizado un estudio de dos aceros RAF ODS obtenidos a partir del mismo polvo atomizado de composición nominal Fe.14Cr.2W.0.4Ti pero distinto diámetro de partícula, aleados mecánicamente con el compuesto intermetálico Y2O3 en un molino planetario, y se han comparado con un acero sin refuerzo consolidado a partir del polvo atomizado. La caracterización de estos aceros se ha llevado a cabo tras la consolidación del material mediante HIP, tras el HCR y/o el tratamiento térmico. Los aceros ODS tras la consolidación presentan una microestructura bimodal compuesta de regiones de granos submicrométricos y micrométricos. Los tratamientos térmicos no provocan cambios significativos. Sin embargo, la aplicación del HCR da lugar a una microestructura más homogénea formada por granos de menor tamaño alargados en las direcciones de laminación. En todos los aceros ODS estudiados se han observado tres tipos de partículas; precipitados de Cr-W, óxidos de Ti-Cr y nano-óxidos de Y-Ti. Los precipitados de Cr-W están localizados a lo largo de los límites de grano. El HCR disminuye el tamaño de estos precipitados e incrementa la homogeneidad de su distribución. Los óxidos Ti-Cr tienen formas redondeadas y se observan principalmente cerca de los límites de grano aunque también se encuentran en el interior de los mismos. Estos óxidos no se ven alterados por los tratamientos termo-mecánicos. Por último, la disolución del precursor de Y tras la aleación mecánica, independientemente del tipo (Fe2Y o Y2O3), da lugar a la formación de nano-óxidos de Y-Ti de estructura similar, con morfología redondeada y homogéneamente distribuidos en la matriz. Los resultados indican que un mayor contenido de Ti y O favorece el refinamiento de los nano-óxidos. La presencia de estas nanopartículas aumenta la resistencia mecánica, aunque la aleación mecánica disminuye la ductilidad y la resistencia al impacto. Con la aplicación del HCR, los aceros ODS presentan mejores propiedades mecánicas en comparación con el material consolidado y el posterior tratamiento térmico. Por otro lado, la aplicación del HCR a mayor temperatura da lugar a una mayor homogeneidad del grano obteniéndose aceros con mejores propiedades de ductilidad y de impacto. Estos resultados son independientes del tamaño de partícula inicial en el polvo atomizado. El HCR en las condiciones estudiadas no hace desaparecer totalmente la anisotropía de las propiedades mecánicas en las direcciones de laminación, aunque los aceros ODS producidos en estas condiciones presentan una buena estabilidad térmica por debajo de la temperatura del HCR.

Nuclear fusion is one of the most promising options to cope with the fast increase in global energy demand from non-fossil fuels. Future commercial reactors should be designed to withstand the extreme conditions required to carry out the fusion reactions and to produce electricity profitably. Therefore, the selection of structural materials for reactor design is a crucial factor. Among the candidate alloys to be used as structural materials are the reduced activation ferritic steels reinforced with oxides (ODS RAF steels). Although these steels have a higher mechanical strength than non-reinforced steels at high temperatures, there are some drawbacks associated with their production route, which is done by powder metallurgy, mainly their low fracture toughness. In addition, the lack of optimization in the processing route can also lead to anisotropic properties. The main objective of this thesis is to investigate the different processing parameters that can help to develop ODS RAF steels with high tensile strength, adequate ductility and fracture resistance and low anisotropy. For that, different ODS RAF steels of similar composition have been produced by powder metallurgy (mechanical alloying and powder consolidation by hot isostatic pressing, HIP). The effects of the type of reinforcement precursor and the initial particle size were analyzed, as well as the changes that the different thermo-mechanical treatments (thermal treatments and hot cross rolling, HCR) induced in the microstructure, correlating them with their mechanical properties. First, an ODS RAF steel produced from atomized powder of nominal composition Fe-14Cr-2W- 0.3Ti and mechanically alloyed with the intermetallic compound Fe2Y in an attritor mill has been investigated. The characterization of these steels has been accomplished after the consolidation of the material, after the HCR and / or the thermal treatment. Also, a study of two ODS RAF steels obtained from the same atomized powder of nominal composition Fe-14Cr-2W-0.4Ti but different particle diameter, mechanically alloyed with the intermetallic compound Y2O3 in a planetary mill, has been carried out, comparing them with the non-reinforced counterpart. As consolidated ODS steels show a bimodal microstructure composed of submicron and micron sized ferritic grains regions. Thermal treatments do not cause significant changes. However, the application of HCR transforms it to a more homogeneous microstructure that consists in smaller and more elongated grains along the rolling directions. In all ODS steels studied three types of precipitates have been observed; Cr-W rich precipitates, Ti-Cr oxides and Y-Ti rich oxides. Cr-W rich precipitates are located along the grain boundaries. The HCR decreases the size of these precipitates and increases the homogeneity of their distribution. The Ti-Cr oxides have rounded shapes and are observed mainly near the grain boundaries although they are also found inside the grains. These oxides are not altered by thermo-mechanical treatments. The dissolution of the yttrium-rich compounds after the mechanical alloying, regardless of the precursor type (Fe2Y or Y2O3), gives rise to the formation of Y-Ti rich nano-oxides of similar structure, with round morphology and homogeneously distributed in the matrix. The results show that a higher content of Ti and O promotes the refinement of the nano-oxides. The nanoparticle dispersion enhances the mechanical resistance, although mechanical alloying is clearly deleterious for the ductility and the impact resistance. With the application of the HCR, the ODS steels show mechanical properties compared to the material consolidated and subsequently thermal treated. Moreover, the application of HCR at higher temperature gives rise to a greater homogeneity of the grain, obtaining steels with better ductility and impact properties. These results are independent of the initial particle size of the atomized powder. The HCR performed in this work does not completely eliminate the anisotropy of the mechanical properties along the rolling directions, although the produced ODS steels show good thermal stability up to the HCR temperature.