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Comunidad de Madrid European Commission Ministerio de Economía y Competitividad (España)
Sponsor:
La realización de esta tesis ha sido posible gracias al apoyo por parte del Ministerio de Economía
y Competitividad (proyecto ENE2015-70300-C3-2-R), la Comunidad de Madrid a través de los
programas MULTIMAT (S2013 / MIT-2862), la European Comission (EFDA) y la European Union
Seventh Framework Programme en virtud del acuerdo de subvención 312483-ESTEEM2
(Integrated Infrastructure Initiative-I3). Esta tesis se ha llevado a cabo en el Departamento de
Física de la Universidad Carlos III de Madrid.
Rights:
Atribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 España
Abstract:
La fusión nuclear es una de las alternativas más prometedoras para hacer frente al rápido
aumento en la demanda global de energía a partir de combustibles no fósiles. Los futuros
reactores comerciales deberán estar diseñados para soportar condiciones extremaLa fusión nuclear es una de las alternativas más prometedoras para hacer frente al rápido
aumento en la demanda global de energía a partir de combustibles no fósiles. Los futuros
reactores comerciales deberán estar diseñados para soportar condiciones extremas resultantes
de la reacción de fusión y producir electricidad de manera rentable. Por lo tanto, la selección de
los materiales estructurales para el diseño del reactor es un factor crucial. Dentro de las
aleaciones candidatas para ser utilizadas como materiales estructurales se encuentran los
aceros ferríticos de activación reducida reforzados con óxidos (aceros RAF ODS). Aunque estos
aceros presentan una resistencia mecánica superior a los aceros no reforzados a elevadas
temperaturas, existen algunos inconvenientes asociados a los procesos pulvimetalúrgicos de
fabricación, principalmente una baja tenacidad a la fractura. Además, la falta de optimización
en la ruta de procesado también puede derivar en propiedades anisotrópicas.
El objetivo principal de esta tesis doctoral ha sido investigar diferentes parámetros de
producción y procesado que permitan desarrollar aceros RAF ODS con una alta resistencia a la
tracción, suficiente ductilidad y resistencia a la fractura y baja anisotropía. Para ello, se han
producido diferentes aceros RAF ODS de composición similar mediante rutas pulvimetalúrgicas
(aleación mecánica y compactación mediante prensado isostático en caliente, HIP). Se han
analizado los efectos del tipo de precursor del refuerzo y el tamaño de partícula inicial, así como
de los diferentes tratamientos termo-mecánicos (tratamientos térmicos y laminación cruzada
en caliente, HCR) en la microestructura y se han correlacionado con sus propiedades mecánicas.
En primer lugar se ha investigado un acero RAF ODS procesado a partir un polvo atomizado de
composición nominal Fe.14Cr.2W.0.3Ti aleado mecánicamente con el compuesto
intermetálico Fe2Y en un molino attritor. También se ha realizado un estudio de dos aceros RAF
ODS obtenidos a partir del mismo polvo atomizado de composición nominal Fe.14Cr.2W.0.4Ti
pero distinto diámetro de partícula, aleados mecánicamente con el compuesto intermetálico
Y2O3 en un molino planetario, y se han comparado con un acero sin refuerzo consolidado a partir
del polvo atomizado. La caracterización de estos aceros se ha llevado a cabo tras la consolidación
del material mediante HIP, tras el HCR y/o el tratamiento térmico.
Los aceros ODS tras la consolidación presentan una microestructura bimodal compuesta de
regiones de granos submicrométricos y micrométricos. Los tratamientos térmicos no provocan
cambios significativos. Sin embargo, la aplicación del HCR da lugar a una microestructura más
homogénea formada por granos de menor tamaño alargados en las direcciones de laminación.
En todos los aceros ODS estudiados se han observado tres tipos de partículas; precipitados de
Cr-W, óxidos de Ti-Cr y nano-óxidos de Y-Ti. Los precipitados de Cr-W están localizados a lo largo
de los límites de grano. El HCR disminuye el tamaño de estos precipitados e incrementa la
homogeneidad de su distribución. Los óxidos Ti-Cr tienen formas redondeadas y se observan
principalmente cerca de los límites de grano aunque también se encuentran en el interior de los
mismos. Estos óxidos no se ven alterados por los tratamientos termo-mecánicos. Por último, la
disolución del precursor de Y tras la aleación mecánica, independientemente del tipo (Fe2Y o
Y2O3), da lugar a la formación de nano-óxidos de Y-Ti de estructura similar, con morfología
redondeada y homogéneamente distribuidos en la matriz. Los resultados indican que un mayor
contenido de Ti y O favorece el refinamiento de los nano-óxidos.
La presencia de estas nanopartículas aumenta la resistencia mecánica, aunque la aleación
mecánica disminuye la ductilidad y la resistencia al impacto. Con la aplicación del HCR, los aceros ODS presentan mejores propiedades mecánicas en comparación con el material consolidado y
el posterior tratamiento térmico. Por otro lado, la aplicación del HCR a mayor temperatura da
lugar a una mayor homogeneidad del grano obteniéndose aceros con mejores propiedades de
ductilidad y de impacto. Estos resultados son independientes del tamaño de partícula inicial en
el polvo atomizado. El HCR en las condiciones estudiadas no hace desaparecer totalmente la
anisotropía de las propiedades mecánicas en las direcciones de laminación, aunque los aceros
ODS producidos en estas condiciones presentan una buena estabilidad térmica por debajo de la
temperatura del HCR.[+][-]
Nuclear fusion is one of the most promising options to cope with the fast increase in global
energy demand from non-fossil fuels. Future commercial reactors should be designed to
withstand the extreme conditions required to carry out the fusion reactions andNuclear fusion is one of the most promising options to cope with the fast increase in global
energy demand from non-fossil fuels. Future commercial reactors should be designed to
withstand the extreme conditions required to carry out the fusion reactions and to produce
electricity profitably. Therefore, the selection of structural materials for reactor design is a
crucial factor. Among the candidate alloys to be used as structural materials are the reduced
activation ferritic steels reinforced with oxides (ODS RAF steels). Although these steels have a
higher mechanical strength than non-reinforced steels at high temperatures, there are some
drawbacks associated with their production route, which is done by powder metallurgy, mainly
their low fracture toughness. In addition, the lack of optimization in the processing route can
also lead to anisotropic properties.
The main objective of this thesis is to investigate the different processing parameters that can
help to develop ODS RAF steels with high tensile strength, adequate ductility and fracture
resistance and low anisotropy. For that, different ODS RAF steels of similar composition have
been produced by powder metallurgy (mechanical alloying and powder consolidation by hot
isostatic pressing, HIP). The effects of the type of reinforcement precursor and the initial particle
size were analyzed, as well as the changes that the different thermo-mechanical treatments
(thermal treatments and hot cross rolling, HCR) induced in the microstructure, correlating them
with their mechanical properties.
First, an ODS RAF steel produced from atomized powder of nominal composition Fe-14Cr-2W-
0.3Ti and mechanically alloyed with the intermetallic compound Fe2Y in an attritor mill has been
investigated. The characterization of these steels has been accomplished after the consolidation
of the material, after the HCR and / or the thermal treatment. Also, a study of two ODS RAF
steels obtained from the same atomized powder of nominal composition Fe-14Cr-2W-0.4Ti but
different particle diameter, mechanically alloyed with the intermetallic compound Y2O3 in a
planetary mill, has been carried out, comparing them with the non-reinforced counterpart. As
consolidated ODS steels show a bimodal microstructure composed of submicron and micron
sized ferritic grains regions. Thermal treatments do not cause significant changes. However, the
application of HCR transforms it to a more homogeneous microstructure that consists in smaller
and more elongated grains along the rolling directions. In all ODS steels studied three types of
precipitates have been observed; Cr-W rich precipitates, Ti-Cr oxides and Y-Ti rich oxides. Cr-W
rich precipitates are located along the grain boundaries. The HCR decreases the size of these
precipitates and increases the homogeneity of their distribution. The Ti-Cr oxides have rounded
shapes and are observed mainly near the grain boundaries although they are also found inside
the grains. These oxides are not altered by thermo-mechanical treatments. The dissolution of
the yttrium-rich compounds after the mechanical alloying, regardless of the precursor type (Fe2Y
or Y2O3), gives rise to the formation of Y-Ti rich nano-oxides of similar structure, with round
morphology and homogeneously distributed in the matrix. The results show that a higher
content of Ti and O promotes the refinement of the nano-oxides.
The nanoparticle dispersion enhances the mechanical resistance, although mechanical alloying
is clearly deleterious for the ductility and the impact resistance. With the application of the HCR,
the ODS steels show mechanical properties compared to the material consolidated and
subsequently thermal treated. Moreover, the application of HCR at higher temperature gives
rise to a greater homogeneity of the grain, obtaining steels with better ductility and impact
properties. These results are independent of the initial particle size of the atomized powder. The HCR performed in this work does not completely eliminate the anisotropy of the mechanical
properties along the rolling directions, although the produced ODS steels show good thermal
stability up to the HCR temperature.[+][-]