Curado en sistemas epoxi. Efecto del material de relleno en la cinética de curado

Abstract

En este trabajo se ha estudiado la reacción de curado de un sistema polimérico de tipo epoxi y la influencia que en él produce la presencia de dos tipos de material de refuerzo. El sistema polimérico está formado por diglicidil éter de bisfenol-A (DGEBA) y 1,4- diaminobutano (DAB). Los materiales de refuerzo estudiados son caolín y fibra de vidrio comercial de tipo E. Se realizaron experimentos para tres casos: el sistema polimérico epoxi-amina sin presencia de refuerzo, el sistema reforzado con caolín y el sistema con fibra de vidrio como material de refuerzo. Se usaron diferentes temperaturas de curado para realizar los experimentos, en concreto a 55, 60, 65 y 70 ºC. Tras tres horas de curado a dichas temperaturas se realizó, para todos los casos, un post-curado a 150 ºC durante una hora. El seguimiento de la reacción de curado se realizó mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) realizándose el estudio en el rango del infrarrojo cercano (7.500-4.000 cm-1) Se examinó la desaparición de los grupos epoxi a través de la disminución de la banda centrada en 4.530 cm-1 y la desaparición de los grupos amino primarios a través de la disminución de la banda centrada en 4.942 cm-1. Se realizó un análisis cinético de la reacción de curado mediante la utilización del método isoconversional. Se siguió el avance de la reacción a partir del grado de conversión de los grupos epoxi (α) obteniéndose la energía de activación para los tres sistemas a estudio. Se estudió el efecto de los materiales de refuerzo comparando diferentes parámetros para la misma temperatura, de manera que podamos identificar claramente el efecto que produce cada refuerzo en el proceso de curado.

In this work the curing reaction of an epoxy based polymer system and the influence of the material used as reinforcement or filler were studied. The polymeric system is formed by diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and 1,4-diaminobutane. To study the curing reaction in composite materials kaolin and commercial E-glass fibers were selected as reinforcement materials. . Experiments were performed for the three systems: a) epoxy-amine polymeric system without the presence of any reinforcement; b) epoxy system reinforced with kaolin and c) epoxy system reinforced with E-glass fibers. Different curing temperatures were used for the experiments, specifically 55, 60, 65 and 70 ºC. After three hours of curing at these temperatures a post-curing step at 150 ° C for one hour was done in every case. The curing reaction was monitored by Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR) in the near range recording spectra as a function of time at a constant temperature between 7500 and 4000 cm-1. The disappearance of the epoxy groups was monitored using the band centered at 4.530 cm-1 whereas to follow the disappearance of the primary amino groups the band centered at 4.942 cm-1 was selected. A kinetic analysis of the curing reaction was performed by using the isoconversional method. The progress of the reaction was followed analyzing the degree of conversion of the epoxy groups (α) and the activation energy was obtained for the three systems. The effect of reinforcement materials was studied by comparing different parameters for the same temperature, in order to clearly identify the effect produced by each of the reinforcement materials in the curing process.