Size effects in LiF plasticity: new insights into the lattice resistance contribution

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dc.contributor.advisor Molina Aldareguía, Jon Mikel
dc.contributor.advisor Segurado Escudero, Javier
dc.contributor.author Soler Arnedo, Rafael
dc.date.accessioned 2015-02-09T08:38:30Z
dc.date.available 2015-02-09T08:38:30Z
dc.date.issued 2014-06
dc.date.submitted 2014-06-16
dc.identifier.uri http://hdl.handle.net/10016/20013
dc.description.abstract Previous studies on the mechanical response under compression of single-crystal micropillars suggest that the effect of sample size on the flow stress is material dependent. This investigation addresses the role of the intrinsic lattice resistance of the material on this dependency. In particular, the objective of this study is to ascertain whether different slip systems can be characterized individually using micro-compression and to see how size effects differ as a function of the bulk critical resolved shear stress of the operative slip system. For this, LiF was chosen as the model material as it presents a marked plastic anisotropy as a result of the large difference in the critical resolved shear stress between the “soft" {110}{110} and the “hard" {100}{110} active slip systems, and because their operative slip systems depend strongly on the micropillar crystallographic orientation. Plasticity in LiF was evaluated in terms of crystal orientation and slip system activation by means of crystal plasticity finite element simulations, focusing on the distinctive response of two micropillar crystallographic orientations, the [100]- and the [111]-orientation, where only the “soft" and the “hard" slip systems activate, respectively. Furthermore, the influence of three potential sources of experimental uncertainties associated with the alignment of the micropillars were assessed: geometrical tilts, lattice rotations, and misalignments between the surfaces of the at punch and the head of the pillar, concluding that micropillars oriented in the [111]-direction are extremely sensitive to experimental uncertainties, thus to have artifacts present in the data. The compressive response of LiF single-crystal micropillars oriented in the [111]-direction was also studied experimentally. Micropillars of different diameter (in the range 1-5 μm) were obtained by etching the matrix away in directionally-solidified NaCl-LiF and KCl-LiF eutectic compounds. Initial micro-compression tests carried out at room temperature did not show any significant effect of the micropillar diameter on the flow stress. These results were discussed to the light of previous results in LiF in the [100]-orientation, that showed a strong size effects on the flow stress (Nadgorny et al., 2008), confirming previous observations that suggest that the extent of the size effect on the flow stress scales with the intrinsic lattice resistance of the material. To evaluate the effect of the ion-irradiation induced damage associated with focused ion beam (FIB) fabrication of the micropillars (the conventional method to fabricate micropillars), selected [111]-oriented pillars were exposed to high-energy Ga+ ions to ascertain the effect of ion irradiation on the mechanical response. Ion irradiation led to an increase of approximately 30% in the yield strength and the maximum compressive strength but no effect of the micropillar diameter on ow stress was found either. The role of the lattice resistance was further analyzed by performing elevated temperature micro-compression tests at temperatures up to 250 °C. Results showed that size e_ects on LiF [111]-oriented micropillars are strongly dependent on temperature. It was demonstrated that the size effect observed during micropillar compression comes about as a result of the relative weights of the size-independent (lattice resistance plus forest hardening) and size-dependent (operation of single arm dislocation sources) contributions to strength. The former dominated at room temperature (and no size effect was found) while both were of the same order at 250 °C for the micropillar diameters studied, leading to a strong size effect. Thus, the role of the lattice resistance on the size effect of micrometer-size single-crystals was demonstrated unambiguously for this first time. This result rationalizes the different values of power-law exponent for the size effect found in the literature for FCC and BCC metals as well as covalent and ionic solids. ------------------------
dc.description.abstract Estudios previos del comportamiento mecánico de micropilares monocristalinos sometidos a compresión sugieren que la influencia del tamaño de la muestra en la tensión de fluencia del material es dependiente del tipo de material. El presente trabajo de investigación analiza el papel de la resistencia intrínseca de la red cristalina, una constante dependiente del tipo de material, en dicha dependencia. En particular, el principal objetivo de esta tesis es intentar caracterizar individualmente los distintos sistemas de deslizamiento de un sistema cristalino dado mediante ensayos de microcompresión y evaluar cómo el efecto del tamaño varía en función de la tensión crítica de fluencia de cada sistema de deslizamiento. Para ello, se eligió como material modelo el LiF. El LiF presenta una marcada anisotropía plástica, resultado de la gran diferencia en tensiones críticas de fluencia entre sus dos familias de sistemas de deslizamiento, el "blando" {110}{110} y el "duro" {100}{110}. Además, permite activar independientemente cada familia de sistemas de deslizamiento a través del control de la orientación cristalográfica del micropilar. Inicialmente, la plasticidad del LiF se evaluó en función de la orientación cristalográfica del micropilar y la correspondiente activación de sus sistemas de deslizamiento por medio de simulaciones de Plasticidad Cristalina en Elementos Finitos (PCEF). El estudio se centró en el comportamiento plástico de dos orientaciones cristalográficas bien diferenciadas, la orientación [100] y la orientación [111], las cuales únicamente activan los sistemas de deslizamiento "blandos" y "duros", respectivamente. Además, se evaluó la influencia de tres posibles errores experiementales de medida asociados con el correcto alineamiento de los micropilares: inclinación inicial del pilar, desorientación cristalográfica del pilar, y contacto irregular entre la punta plana del nanoindentador y el pilar; concluyendo que, a diferencia de los micropilares orientados en la dirección [100], los micropilares orientados en la dirección [111] son extremadamente sensibles a posibles imprecisiones introducidas durante la realización de los experimentos, y por tanto, a presentar errores de medida en los datos. También se estudió experimentalmente la resistencia a compresión de micropilares monocristalinos de LiF orientados en la dirección [111]. Micropilares de diferente diámetro (en el rango entre 1 y 5 μm) fueron obtenidos mediante un ataque químico de la matriz en compuestos eutécticos de NaCl-LiF y KCl-LiF, solidificados direccionalmente. Los ensayos iniciales de microcompresión realizados a temperatura ambiente no mostraron ningun efecto significativo del tamaño del pilar en la tensión de fluencia. Estos resultados fueron contrastados con un estudio previo de micropilares monocristalinos de LiF orientados en la dirección [100], que mostraron un fuerte efecto del tamaño en la tensión de fluencia (Nadgorny et al., 2008), confirmando observaciones previas que sugerían que la magnitud del efecto del tamaño en la tensión de fluencia escala con la magnitud de la resistencia intrínseca de la red cristalina. Para evaluar la influencia del daño inducido por la irradiación de iones asociada con la fabricación de micropilares por medio de microscopía de haces enfocados (método convencional para la fabricación de pilares en la escala micrométrica), varios de nuestros pilares orientados en la dirección [111] fueron expuestos a una irradiación altamente energética de iones de Ga+. El principal objetivo fue evaluar el efecto de la irradiación de iones en la respuesta mecánica. La exposición a irradiación de iones condujo a incrementos de aproximadamente 30% en la resistencia a fluencia y en la resistencia máxima a compresión. Sin embargo, en esta ocasión tampoco se observó un efecto significativo del tamaño de la muestra en la tensión de fluencia del material. El rol de la resistencia intrínseca de la red fue analizado en mayor profundidad mediante ensayos de microcompresión a altas temperaturas, llegando a temperaturas de hasta 250 °C. Los resultados muestran que los efectos de tamaño en micropilares de LiF orientados en la dirección [111] son extremadamente dependientes de la temperatura. Esta dependencia de los efectos tamaño con la temperatura se analizó mediante la comparación con la resistencia equivalente de LiF orientado en la dirección [111] para una muestra macroscópica o "bulk", confirmando que el efecto de tamaño aumenta a medida que la tensión de fluencia "bulk" disminuye. Finalmente, estas observaciones experimentales fueron comparadas con la tensión teórica necesaria para activar fuentes de dislocaciones truncadas (Parthasarathy et al., 2007), mostrando experimentalmente, por primera vez y en el mismo material, la validez del modelo para estimar el rol de la resistencia de la red cristalina en los efectos tamaño de pequeños monocristales.
dc.format.mimetype application/pdf
dc.language.iso eng
dc.rights Atribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 España
dc.rights.uri http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/es/
dc.subject.other Materials technology
dc.subject.other Plasticity
dc.subject.other Single-crystal micropillars
dc.title Size effects in LiF plasticity: new insights into the lattice resistance contribution
dc.type doctoralThesis
dc.type.review PeerReviewed
dc.subject.eciencia Materiales
dc.rights.accessRights openAccess
dc.description.degree Programa en Ciencia e Ingeniería de Materiales
dc.description.responsability Presidente: Javier Gil Sevillano; Vocal: William J. Clegg; Secretario: Elena Gordo Odériz
dc.contributor.departamento Universidad Carlos III de Madrid. Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química
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