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Design and characterization of modified powder metallurgy titanium surfaces obtained by ß-Stabilizing elements diffusion treatments for biomedical applications

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2018-01
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2018-03-23
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Titanium (Ti) is a metal highly recognized by its employment in the biomedical sector since 1950. Nevertheless, in these last two decades from 1990 till date, a second generation of Ti biomaterials has received high attention. They are known as β-Ti alloys and its strong interest comes from their excellent combination of properties for biomaterials. Currently, due to the great demand to develop new biomaterials, the surface modification is one of the main alternatives for the design of new Ti biomaterials with improved properties for the biomedical sector. In this PhD Thesis, the design of new Ti surfaces modified by diffusion of niobium (Nb) and molybdenum (Mo) as β-stabilizing elements is presented as alternative to Cp-Ti or fully β-Ti alloys; preserving their lightness of Ti in the core. These diffusion elements share their capacity of decreasing the elastic modulus of titanium as well as their biocompatibility character. Thus, the global idea of this work is the design and study of these modified Ti surfaces produced by powder metallurgy with their evaluation on mechanical performance, tribological properties, corrosion and biocompatibility character to be considered as possible candidates for biomedical applications. Regarding this matter, different modified Ti surfaces were designed with several conditions: i) titanium substrate (green or sintered), ii) diffusion element (Nb or Mo), and iii) diffusion treatments (co-sintering plus diffusion, diffusion or thermo-reactive diffusion). These systems were compared with the behaviour of the commonly employed Ti biomaterial, the commercially pure titanium (Cp-Ti) obtained through powder metallurgy (PM). The β-stabilizing elements were deposited by means of aqueous suspensions through spraying. The gradients in microstructure and composition were analyzed by spectroscopy and diffraction techniques, and their differences were related to the designing parameters. The final surface conditions were investigated to obtain the most suitable ones in function of the final properties measured: mechanical properties according to hardness and elastic modulus, wear, corrosion and tribocorrosion behaviour and biocompatibility features. Therefore, this doctoral work covers the whole process from the design of the materials employing preparation and deposition of suspensions, diffusion treatments, surface conditions selection and microstructure investigations to their final characterization of hardness, modulus of elasticity, wear, corrosion and their synergistic effect (tribocorrosion), and bioactivity and cell-material response. Although some questions were found during different stages that should be further investigated, these new Ti surfaces have demonstrated some suitable characteristics for biomaterials, providing improvements with respect to titanium with a promising character for bone replacements.
El titanio (Ti) es un metal altamente reconocido y empleado en el sector biomédico desde 1950. Sin embargo, una nueva generación de biomateriales de titanio ha recibido gran atención en estas dos últimas décadas. Esta se conoce con el nombre de segunda generación de biomateriales de titanio y su alto interés deriva de la excelente combinación de propiedades que presentan para biomateriales. Actualmente, debido a la gran demanda del desarrollo de nuevos biomateriales, la modificación superficial es una de las principales alternativas para el diseño de nuevos biomateriales de Ti con mejores propiedades para aplicaciones del sector biomédico. En esta tesis doctoral, se presenta una alternativa al titanio comercialmente puro (Cp-Ti) y a las aleaciones completamente beta (β-Ti) mediante el diseño de nuevas superficies de titanio modificadas con elementos betágenos, niobio (Nb) y molibdeno (Mo), mediante procesos de difusión. Estos elementos de difusión comparten la capacidad de disminuir el módulo elástico del titanio, mientras que son elementos biocompatibles. Por tanto, la idea global de este trabajo se centra en el diseño y estudio de superficies modificadas de titanio pulvimetalúrgico, junto con la evaluación de las propiedades mecánicas y comportamiento a desgaste, corrosión y tribocorrosión. Además, de la evaluación de la biocompatibilidad de estos para considerarlos como posibles candidatos para aplicaciones biomédicas. Para ello se diseñaron diferentes superficies modificadas de Ti basadas en las siguientes condiciones: i) substrato de titanio (prensado o sinterizado), ii) elemento de difusión (Nb o Mo), y iii) tratamiento de difusión (co-sinterización + difusión, difusión o difusión termo-reactiva). Todos los materiales se compararon con el material de titanio obtenido mediante pulvimetalurgia (PM). Los elementos betágenos se depositaron mediante pulverización de suspensiones acuosas. Los gradientes de microestructura y composición se analizaron con técnicas de espectroscopia y difracción. Se estudiaron las condiciones superficiales más idóneas para la caracterización mecánica (dureza y módulo elástico), comportamiento a desgaste, corrosión, tribocorrosión y biocompatibilidad. Por tanto, esta tesis doctoral abarca todo el proceso desde el diseño de los materiales, preparación y pulverización de las suspensiones, tratamientos de difusión, caracterización microestructural y superficial, hasta la evaluación de dureza, módulo de elasticidad, desgaste, corrosión, tribocorrosión y biocompatibilidad de las superficies modificadas de Ti. Aunque se necesita la evaluación más profunda de algunos aspectos, estas superficies modificadas de Ti han demostrado que presentan características adecuadas para biomateriales con mejoras con respecto al titanio, por tanto con propiedades prometedoras para reemplazo óseo.
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Esta tesis contiene artículos de investigación en anexo
Keywords
Titanium powder metallurgy, Beta-Gradient titanium, Biomaterials, Corrosion, Tribocorrosion, Spectroscopy, Diffraction techniques, Mechanical behaviour, Mechanical behavior, Biomedical applications
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