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Materiales compuestos epoxi-sílice: estudio de interfases

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2003
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2003-09-12
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En este trabajo se ha estudiado la interfase de materiales compuestos de matriz polimérica (resina epoxi) y refuerzo de tipo silícico (partículas de sílice y fibras de vidrio). El estudio de las interfases se abordó empleando como técnica fundamental la fluorimetría, concretamente se analizó la respuesta fluorescente de cloruro de dansilo (DNS) y cloruro de 1-pirenosulfonilo (PSC). Se ha estudiado el curado de un sistema epoxi formado por dos componentes DGEBA y EDA. Para ello se ancló el fluoróforo (especie fluorescente) tanto en la matriz polimérica como en la interfase del material compuesto. Los sustratos silícicos utilizados como refuerzo se modificaron con distintos tratamientos superficiales (APTES y APDES) y se estudió su efecto en el proceso de curado. En los sistemas en los que la interfase no fue modificada con fluoróforo, se encontró un efecto catalítico atribuido a una mayor concentración de grupos hidroxilo en el recubrimiento con APTES que en recubrimiento con el APDES. Por otra parte, el curado en la interfase, reveló un efecto parcialmente hidrofóbico como consecuencia de la presencia del fluoróforo en dicha región. Los resultados obtenidos por fluorescencia con el marcador anclado en la matriz mostraron resultados acordes con los obtenidos por FT-NIR, confirmándose las tendencias observadas en función de la modificación superficial. Además, estos resultados fueron independientes del tipo de sustrato silícico empleado (partículas de sílice o fibra de vidrio). En un segundo estudio, se evaluaron procesos de relajación asociados a transiciones térmicas de segundo orden mediante el empleo de marcadores fluorescentes. Con objeto de hacer el estudio comparativo interfase/matriz, se marcó selectivamente cada uno de ellos. Adicionalmente también se estudió el efecto del recubrimiento en el proceso de relajación (APTES o APDES). La comparación de los resultados obtenidos en la interfase y la matriz para un mismo recubrimiento, así como la comparación entre los recubrimientos, tanto a nivel interfacial como de la matriz, permitió extraer conclusiones importantes acerca de la estructura de la interfase generada. Se encontró que los sustratos tratados con APDES generaban una estructura más rígida que los generados con APTES. Se estudio de la cinética del proceso de degradación hidrolítica de los distintos recubrimientos empleados (en ausencia de la matriz) en condiciones de pH y temperatura controladas. Se comprobó que el aumento de la funcionalidad del silano implicaba una velocidad de degradación mayor. El efecto del pH también resultó ser mayor con la funcionalidad del silano. Finalmente, se prepararon materiales compuestos y se estudiaron sus propiedades térmicas por TGA, DMTA y DSC, en función del recubrimiento empleado. Las variaciones en la Tg encontradas se interpretaron en función de distintos grados de interacción polímero-refuerzo.______________________________________________
The interfacial region created between a silica substrate (silica particles and glass fiber) and a polymer matrix has been studied. Different silanes were used to modify the surface of the reinforcements in order to generate different interphases. The studies were performed using mainly fluorimetry; in particular, the fluorescence responses of dansyl chloride (DNS) and 1 -pyrenesulfonil chioride (PSC) were analyzed. The curing process of the epoxy system DGEBA-EDA was studied. A fluorophore was chemically attached either in the bulk or at the interphase of the composites. The silica substrates were modified with two different coatings (APTES and APDES) and their effect on the curing process was also studied. In the systems were the epoxy bulk was labeled a catalytic effect was found for the substrates coated with APTES. This effect was attributed to a higher concentration of hydroxil groups in the APTES coating. On the other hand, when the curing process is studied at the interphase, a slightly hydrophobic effect vas found due to the presence of the fluorophore in that region. When the fluorescent molecule was labeled to the bulk polymer, fluorescence results are in good agreement with those obtained by FT-NIR. Furthermore, these results were not dependent on the type of silica substrate. A second study consisted on the evaluation of the thermal relaxation processes by means of fluorescent measurements. In order to compare the behaviour in the matrix or in the interphase, both regions were selectively labelled. These set of experiments consisted of studying the variation of fluorescence response with temperature in several films of the composite material. The results allow us to confirm that a thermal relaxation could be detected locally, for instance, at the interphase by using fluorescence. The hydrothermal damage of the coatings used in this work was studied under controlled conditions (pH and temperature). These results indicated that the higher the functionality of the silane was, the higher the damaged in the coating was. Additionally, it was found that the hydrolytic damage on the silane coating increases as the pH does. Finaily, several composite materials were prepared and their thermal properties were studied by TGA, DMTA and DSC. The variations in the glass transition temperature of the composite materials were interpreted in terms of polymer-matrix interaction.
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Materiales compuestos, Polímeros, Ensayo de materiales, Resinas epoxi
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