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Effect of the atmosphere composition on the sintering of pre-alloyed low Cr-Mo water atomized steel powder

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Abstract
In this study, pre-alloyed water atomized powder with the following nominal composition Fe- 1.5 wt.% Cr- 0.2 wt.% Mo is sintered and further investigated. The aim of this work is to evaluate the effect of the composition of the protective atmosphere on both inter-particle neck development and surface products during sintering. Sintering of specimens is carried out in two different atmospheres: pure N2 and a mixture of 90%N2-10%H2, as well as in vacuum. The selected sintering temperatures, from 700ºC to 1120ºC, and holding periods of 1 min for each relevant temperature and 30 min for the last one, remain the same in the three atmospheres. Impact test is performed in all specimens in order to produce fracture surfaces that are examined under optical microscope and high resolution Scanning Electron Microscopy (SEM) combined with Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis. At low temperatures, it is found that powder particles surface is characterized as a mixture of a Fe-oxide layer and particulate features (<0.5μm) rich in stable oxides forming elements such us chromium, manganese and silicon. Samples are more oxidized according to the appearance of the fracture surfaces but also to the performed oxygen analysis when compared to higher temperatures. Increasing temperature enhances sinter neck development in the places where contacts were created during compaction; however, previous reduction of the surface oxide layer is needed. Regarding inclusions evolution, higher amount and more irregular particulate features up to 1μm are found inside dimples of neck regions with increasing temperature during the heating stage. After sintering, cleavage and inter- and trans-particle dimple ductile fracture are the failure mechanisms observed for all specimens. Specimen purity improves, but fine spherical inclusions and coalescence of point oxides forming complex shaped agglomerates are observed inside the dimples for all atmospheres. Regarding inter-particle neck development, advantages of sintering in N2H2 and vacuum is registered during this work. ______________________________________________________________________________
En este estudio, polvo pre‐aleado y atomizado por agua con la siguiente composición Fe‐ 1.5 wt.% Cr‐ 0.2 wt.% Mo es sinterizado y analizado posteriormente. El objetivo de este trabajo es evaluar el efecto que tiene la composición de la atmósfera protectora tanto en el desarrollo de los cuellos de sinterización como en los productos presentes sobre la superficie durante el proceso de sinterización. La sinterización se lleva a cabo en dos atmósferas diferentes: N2 puro y una mezcla de 90%N2‐10%H2, así como en vacío. Las temperaturas de sinterización comprenden desde 700ºC a 1120ºC, con periodos de tiempo a temperatura constante (para cada temperatura) de 1 min y de 30 min para la última. Esta forma de proceder se repite para las tres condiciones de sinterización. A continuación, se realiza un test de impacto para producir superficies de fractura que serán examinadas en el microscopio electrónico de alta resolución SEM combinado con análisis de rayos X EDX. A bajas temperaturas, la superficie de las partículas que comprenden el polvo está compuesta por una capa de óxido de hierro y pequeñas partículas (<0.5μm) ricas en elementos que forman óxidos estables como cromo, manganeso y silicio. Al analizar las superficies de fractura, la oxidación es evidente, y ésta disminuye al aumentar la temperatura de sinterización. El análisis de oxígeno realizado verifica estas observaciones. Además, un aumento de la temperatura de sinterización permite un mejor desarrollo de los cuellos de sinterización en los lugares en los que se produjeron contactos entre partículas durante la compresión. Sin embargo, es imprescindible una reducción previa de la capa de óxido presente en la superficie. Con respecto a la evolución de las inclusiones, se observan partículas mayores (hasta 1μm) y más irregulares dentro de los microhuecos de los cuellos a medida que aumenta la temperatura de sinterización. Tras la sinterización, los principales métodos de fallo observados en todas las muestras son el clivaje y la fractura dúctil inter‐ y trans‐granular iniciada por microhuecos (dimples). La pureza de la probeta mejora, pero se observan pequeñas inclusiones esféricas, que en muchas ocasiones se combinan para formar mayores aglomerados irregulares, en los huecos de los cuellos en las tres condiciones de sinterización analizadas. En lo que se refiere al desarrollo de los cuellos de sinterización, se aprecian ventajas en la utilización de N2H2 y vacío como atmósfera de sinterización en este trabajo. Este estudio ha sido llevado a cabo en el Departamento de Materiales y Tecnología de Fabricación de la universidad Chalmers University of Technology (Göteborg, Suecia) desde Febrero hasta Junio 2009. El trabajo se ha realizado en cooperación con Höganäs AB (Suecia) y ha sido supervisado por Dimitris Chasoglou. El examinador del proyecto es Lars Nyborg.
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Keywords
Pulvimetalurgia, Proceso de sinterización, Ensayo de materiales, Metales
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